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面对高频非法添加农药,如何降低成本进行排查?

发布者:农达生化发布时间:2020-01-10
摘要:在国家明令禁止使用的农药中,目前发现有杀虫脒、乙酰甲胺磷被高频检测出。由于明令禁止的农药违法成本较高和原药管制等原因,禁用农药被用来隐性添加概率反而较小。不法厂商为了通过

在国家明令禁止使用的农药中,目前发现有杀虫脒、乙酰甲胺磷被高频检测出。由于明令禁止的农药违法成本较高和原药管制等原因,禁用农药被用来隐性添加概率反而较小。不法厂商为了通过增加农药药效来占领农药市场,便在隐性添加上大做文章,多种隐性农药同时添加,大大增加了执法抽检难度。
为此,依据全国农药执法案和本站多年检测经验汇总出25种高频非法添加农药。
杀螟硫磷、三唑磷、治螟磷、哒螨灵、氯氰菊酯、甲氰菊酯、丁硫克百威、仲丁威、乙酰甲胺磷、氟虫腈、水胺硫磷、高效氯氟氰菊酯、灭多威、毒死蜱、高效氯氰菊酯、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、克百威、氯虫苯甲酰胺、喹啉酮、辛硫磷、氟铃脲、溴虫腈、阿维菌素。
根据以上25种禁限用农药理化性质、仪器适应性、检测标准异同、出峰时间相近成分干扰,将其分为高效液相色谱(10种)和气质联用仪(15种)两大部分进行反复实验,得出的试验条件供读者参考。本方法最大的特点是将气质联用仪和高效液相色谱统一起来。
实验部分
液相色谱实验部分
(1)仪器
Agilengt 1260高效液相色谱仪,超声波清洗器。 
(2)试剂
吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、克百威、氯虫苯甲酰胺、喹啉酮、辛硫磷、氟铃脲、溴虫腈、阿维菌素(含量均≥99.0%)等10种农药标准品;甲醇(溶剂)色谱纯;超纯水。 
(3)色谱条件选择
甲醇-水体系:梯度;色谱柱:250 mm不锈钢柱;流动相洗脱梯度。流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm;进样量:10 μL。混合标样色谱图及10种标样保留时间,对每个标样按照洗脱条件进行了单独定位,不再附图一一列举。
(4)实验步骤
标样溶液:配制本实验室已备有上述10种农药约0.050 0 g/50 mL甲醇溶液。
将10种标样溶液各取2 mL置于50 mL容量瓶中,配置成混合标样,依据洗脱梯度最终得到混合标样色谱图,并多次进样验证了图谱的重现性。
10种农药保留时间:吡蚜酮3.35 min;吡虫啉4.12 min;啶虫脒4.97 min;克百威9.87 min;氯虫苯甲酰胺16.75 min;喹啉酮17.59 min;辛硫磷29.76 min;氟铃脲32.83 min;溴虫腈33.61 min;阿维菌素44.06 min。
(5)结论
对单个标样洗脱梯度进行定位和定性分析,并逐个确定保留时间。
在液相色谱排查农药隐性成分中,需按照禁限判定条件称量样品,然后比对样品各组分峰和混合标样峰,以出峰时间相同相近判定疑似隐性成分添加,最后再对该疑似组分进行定量分析。
气质联用实验部分
1)仪器和条件
安捷7890B-5977A气质联用仪,气相色谱柱:30 m×0.25 mm(i.d.)DV-17MS石英毛细管柱,膜厚0.25 μm(或同等效果的色谱柱);微量进样器:10 μL;温度:100℃保持2 min,梯度,由于灭多威出峰时间较早,设置溶剂延迟2 min,GC运行梯度
气体流量(mL/min):载气(He)1.5;分流比:10∶1;进样体积:10 μL;电离能量:70 eV;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;辅助通道温度:280℃;扫描模式:全扫描;保留时间。
(2)试剂
杀螟硫磷、三唑磷、治螟磷、哒螨灵、氯氰菊酯、甲氰菊酯、丁硫克百威、仲丁威、乙酰甲胺磷、氟虫腈、水胺硫磷、高效氯氟氰菊酯、灭多威、毒死蜱、高效氯氰菊酯(含量均≥99%)等15种农药标准品;阿维菌素乳油样品;色谱级丙酮。 
(3)实验步骤
称取15种农药标准品各约0.05 g置于同一试剂瓶中,加入50 mL丙酮,充分溶解制成混合标样,用滴管再取该溶液1.5 mL标记样品瓶I;称取0.25 g阿维菌素1#样品置于试剂瓶中,加入50 mL丙酮,充分溶解,用滴管再取该溶液1.5 mL标记样品瓶Ⅱ。样品瓶I和样品瓶Ⅱ出峰情况
15种农药标样出峰时间:灭多威2.27 min;乙酰甲胺磷5.9 min;仲丁威7.56 min;治螟磷8.42 min;丁硫克百威9.24 min;杀螟硫磷12.61 min;毒死蜱13.19 min;水胺硫磷13.47 min;氟虫腈14.56 min;三唑磷17.79 min;氟氯菊酯20.91 min;甲氰菊酯21.2 min;高效氯氟氰菊酯22.61 min;哒螨灵23.53 min;高效氯氰菊酯24.95 min。
阿维菌素乳油样品查出违禁限农药出峰时间:毒死蜱13.35 min;啶虫脒21.11 min;氯氰菊酯22.66 min。
(4)结论
经过反复条件摸索和梯度调整,得到质谱图。其中灭多威出峰时间较早,溶剂延迟时间由最初的3.00min改成最后的2.00min;乙酰甲胺磷响应值较低,实际操作中可以适量增加标准品剂量,单独核对出峰时间查找是否含有该成分。 
对比阿维菌素农药样品质谱图查出样品含有三种禁限用农药毒死蜱、啶虫脒、氯氰菊酯,这是一个典型的非法添加案例。
总论
在排查这25种违禁限用农药时,与现有文献不同之处是首先将气质联用仪不能检测的10种农药放在液相色谱进行检测,增加总体排查的可靠性。综合这10种农药液相色谱国标企标分析方法,在流动相选择上用低毒低成本的甲醇而不用乙腈;吸收波长也是通过多次反复试探,最终确定为254 nm;鉴于酸性条件和缓冲磷酸盐可能会导致部分样品分解或出峰异常,本次实验流动相暂不添加任何酸和盐。气质联用仪检测的15种农药做一个整体标样质谱图,用于后期样品精确比对,一旦发现可疑成分,迅速用液相色谱对可疑成分进行定量分析。气质联用-液相色谱联用法。
农药作为控制农作物病虫草鼠等有害生物危害的特殊商品,在促进农业增加产量和农民增收方面发挥重要作用。如果农药的质量不合格或者使用不当,则会导致农产品农药残留超标,人畜中毒,生态环境污染。一个普通的阿维菌素乳油中居然添加了三种禁限用农药,可见非法添加在实际农药生产中的严峻性。为此,研究出这套综合分析方法,目的是通过降低排查成本,达到农药非法添加排查普及效果,从而促进整个农药行业良性发展。
 

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